農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的前處理方法

1振蕩漂洗法 

將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類(lèi)樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。 

2勻漿萃取法 

將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。 

有時(shí)為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時(shí)可先將大量樣品勻漿，然后稱(chēng)取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。 尤其適用于葉類(lèi)及果實(shí)樣品，簡(jiǎn)便、快速。 

3索氏提取法 

大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水Ether或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。 

適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無(wú)水Ether或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡(jiǎn)便。 

注意：提取時(shí)間長(zhǎng)，消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性；含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。 

4液-液萃取法 

向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì)。 

適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 

注意：不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡(jiǎn)便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，容易引起誤差。 

5超聲波提取方法 

超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類(lèi)食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái)。 

將樣品放在超聲波清洗機(jī)，利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡(jiǎn)便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。 

注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生物試劑上。 

6固相萃取法

利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測(cè)樣本提取液，用淋洗液洗脫。

適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。 優(yōu)缺點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，適用面廣；有機(jī)溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。 

7固相微萃取法 

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”； 

②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑，不會(huì)造成二次污染； 

③若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。 

8超臨界流體萃取 

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離，先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析，對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類(lèi)，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì)，萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。